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N-甲基二乙醇胺合成工艺
发布时间:2014-10-08    文章来源:宜兴市中豪化工有限公司    点击:4291
N一甲基二乙醇胺(MDEA)是美国Fluor公司于20世纪50年代初开发的脱硫溶剂,由于MDEA对H2S有很高的选择性、能耗低、投资省、腐蚀性小等优点,被广泛应用于天然气和炼厂气的脱硫,油田气和煤气的脱硫净化,克劳斯硫磺同收原料气的提浓,斯科特法硫回收尾气的处理,低热值气体的脱硫等过程⋯。MDEA也是医药工业制造镇痛剂、杀菌剂的中间体;聚氨酯涂料、乳液的扩链剂及聚氨酯高回弹泡沫的催化剂l2】。
1 生产MDEA的技术路线生产MDEA的技术路线有四种⋯:(1)甲醛与氰乙醇催化加氢;(2)甲醛与二乙醇胺反应;(3)甲醛与二乙醇胺催化加氢; (4)一甲胺与环氧乙烷反应。
在上述四种合成方法中,一甲胺与环氧乙烷反应法最常用,一甲胺和环氧乙烷在高压反应管中,在5.0-6.0MPa、140-150 oC条件下反应,粗品经精馏得MDEAI 。
2 实验室合成
2.1 合成
本实验是在参照间歇法生产三乙醇胺的基础上加以改进的,采用釜式加压反应,所用反应设备为带冷却的2L反应釜,实验用原料为一甲胺25%-30%水溶液)和环氧乙烷(纯度为99%),先将一甲胺的水溶液投入反应釜中,用N 气置换空气,通人计量的环氧乙烷, 以环氧乙烷的加入速度控制反应温度和压力,通人环氧乙烷后继续
反应,直至常压。
2-2 合成原理
甲胺与环氧乙烷反应生成N一甲基二乙醇胺。
反应式:
CH3NH2+2CH2-CH2 CH3N(CH2CH2OH)2
此反应分两步进行:(1)甲胺与环氧乙烷反应生成甲基一乙醇胺;(2)甲基一乙醇胺再和环氧乙烷反应生成甲基二乙醇胺。由于环氧乙烷化学性质非常活泼,能与许多化合物起加成作用,因此该反应体系存在副反应,生成有CH2OH—CH20H(MEG)、HOCH2CH2一O—CH2CH。20H(DEG)、HOCH2CHrO—CH2CH2-O—CH2CH20H(TEG)、H3CN(C2H OH)C2H OC2H40H(甲基羟乙基二甘醇)。由于副反应较多,因此选择合适的反应条件特别重要,反应条件主要有物料配比、反应时间、反应温度、压力等。
3 条件选择
3.1 原料比的选择
环氧乙烷(EO)与一甲胺(MA)反应生成产物N一甲基二乙醇胺的理论物质的量比(简称比或EO/MA)为2:1,但环氧乙烷性质非常活泼,能够和物料中的多种组分发生反应生成副产物,且环氧乙烷价格较高,因此反应控制一甲胺过量,在一定的温度、压力下,EO/MA选择为1.6~2.2:1。
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